可选配置:一釜两盖可带搅拌,工作压力35MPa,工作温度300℃ 使用前准备与检查
人员培训:操作者必须经过严格培训,熟知设备结构、操作规程、应急预案和物料MSDS。
工艺风险评估:
明确反应体系的腐蚀性、压力/温度上限、放热特性、是否存在爆炸或副产危险气体(如H?)等。
确保工艺参数在反应釜的设计安全范围内(通常设计有余量,但严禁超限)。
设备检查(每次必做):
完整性:检查釜体、釜盖、进出料口、测温管等有无宏观损伤、裂纹或变形。
密封系统:
检查金属密封垫圈(通常为软铝、铜或哈氏合金材质)是否完好,有无压痕过深、划伤或塑性变形。原则上每次拆卸后建议更换,至少需严格检查。
检查主螺栓(通常为高强度合金钢)有无拉长、裂纹、螺纹损伤。按规定扭矩和顺序(对角拧紧)拧紧。
阀门与管路:所有阀门(针阀、球阀、安全阀/爆破片)应启闭灵活,管路通畅无堵塞。
搅拌系统:手动盘车,检查搅拌轴转动是否灵活,磁力耦合器有无异常摩擦感。
仪表校准:确认压力表、温度传感器、安全阀/爆破片在校验有效期内。
清洁度:确保釜内清洁、干燥,无上次反应的残留物或异物。
使用操作规范
装料:
物料总量不超过釜体有效容积的 2/3(对于易产生泡沫或沸腾体系,应更少)。
加入固体催化剂或物料时避免划伤釜内壁。如有锋锐边角,需进行钝化处理。
小心放入聚四氟乙烯内衬或其它配件。
密封:
将密封垫圈正确放置在密封槽内。
使用扭矩扳手,严格按照对角线、分多次、逐级增加扭矩的顺序拧紧主螺栓,确保压力均匀分布。严禁单边一次拧紧。
运行:
先进行气密性检查:用惰性气体(如N?)充至较低压力(如工作压力的1/3),保压检查各接口有无泄漏。严禁使用可燃气体试压。
升温升压应缓慢、梯度进行,尤其对放热反应。控制加热/冷却速率,避免热冲击。
密切监控实时压力、温度、搅拌功率。任何异常波动(如压力飙升、温度失控、搅拌停止)必须立即采取措施(冷却、停止加热、泄压)。
严禁超温、超压运行。
取样与放料:
取样时通过取样阀缓慢进行,避免喷溅。
反应结束后,必须先降温至接近室温,再缓慢泄压至常压。
确认压力归零后,方可按拆卸顺序松开主螺栓,打开釜盖。
记录:详细记录每次反应的工艺参数、异常情况、设备状态,建立设备使用档案。
维护与保养规程
日常维护(每次使用后):
清洁:使用去离子水或适当溶剂清洗釜内壁、搅拌桨、测温管等所有部件。严禁使用硬质钢丝球或金属刮刀,推荐使用软布、塑料或木制工具,以防划伤钝化膜。
干燥:用干燥的惰性气体吹扫或置于烘箱低温烘干,防止氯离子等腐蚀介质在潮湿环境下浓缩。
检查:趁热检查密封面、垫圈、搅拌桨等磨损情况。
定期维护(按运行时间或次数):
密封系统:定期更换金属密封垫圈。检查主螺栓长度,若超过规定伸长量需更换。
搅拌与传动系统:
检查磁力耦合器的磁力强度、内外磁钢套的间隙及是否有金属屑。防止退磁和扫膛。
检查搅拌轴的径向和轴向跳动量。
压力释放装置:安全阀必须每年强制校验一次,爆破片需按说明书或实际情况定期更换。
压力表、温度传感器:定期校准。
深度检查与修复(每年或根据使用频率):
全面无损检测:委托专业机构对釜体、釜盖、重要焊缝进行着色渗透探伤或超声波探伤,检查微观裂纹和腐蚀减薄。
腐蚀评估:对于怀疑有腐蚀的区域,可进行金相检查或厚度测量。
表面钝化处理:如果发现内表面有划伤或锈迹,可在专业指导下进行酸洗钝化处理,以恢复其氧化保护膜。(此操作专业性,需谨慎)。
存放:
长期停用时,应清洗、干燥,并在内腔放置干燥剂。
所有密封面、螺纹部位涂敷防锈油脂。
釜盖与釜体之间应放置软垫,避免密封面直接接触。